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同位素质谱(4)

时间:2019-03-04 10:02:23 来源: 凤凰娱乐注册 作者:匿名


5,精准

精度表示质谱仪满足重复测量结果的程度。它通常基于6-10“次级”相对标准偏差,并以一定水平的误差置信度表示。

6,准确性

准确度表示测量结果偏离真实值的程度。它是测量的随机不确定性和系统不确定性的总和。随机不确定度可以重复测量并根据某个公式计算。由各种未知系统误差形成的不确定性范围是确定分析结果准确性的关键。

在每日质谱过程中定期或不定期地使用不同等级的标准样品,可以评估仪器的可靠性并且可以估计仪器的系统误差。当发现标准样品的测量值及其校准值超过允许的偏差极限时,通过仪器的调整将测量值调整到一定限度内。

三,同位素比质谱法的原理

有许多稳定同位素测定方法,如液体比重法,中子活化法,质谱法,发射光谱法,红外光谱法和核磁共振法。其中,质谱法是最准确和最常用的方法。质谱法从研究要素的同位素组成开始,包括自然元素的同位素鉴定及其丰度测量。随着甜点同位素比质谱仪器和示踪技术的发展。同位素质谱法已广泛应用于土壤农业化学,土壤生物化学,生物学和微生物学。

根据不同研究工作的需要,有许多不同类型的质谱仪器用于同位素比分析。根据待采样样品的性质,有两大类固体同位素质谱仪和气体同位素质谱仪。气体同位素质谱仪通常用于分析轻元素(例如碳,氢,氧,氮和硫)的同位素比。

1.稳定的同位素示踪剂

在农业和生物研究中,碳,氢,氧和氮等轻元素的稳定同位素(表48-2)经常被用作示踪剂,以研究它们在土壤圈,生物圈,水圈和大气中的作用。循环和交换。使用稳定同位素作为示踪材料由于其非放射性而具有许多优点。首先,它们不会随着时间的推移而发生核衰变,并且不受测试时间的限制。其次,它们没有放射性危害。使用稳定同位素进行测试时,不会对人体健康造成危害,对生物体无辐射影响,对环境无污染,也不会对测试残留物进行处理。使用稳定同位素作为示踪剂是基于三个基本假设;首先,这些元素在其天然状态下具有稳定的同位素组成。其次,生物体对元素的同位素没有特定的选择性。第三,在生化反应中,各种同位素保持化学特性。以上假设适用于大多数示踪剂测试。但实际上,由于同位素之间的质量差异,扩散速率和反应速率不同。当元素的同位素在自然界中取向并具有强烈??的周转或单向迁移时,同位素的分数效应发生,导致碳,氮,氧,氮,硫中同位素的天然丰度的变化。找到所有元素。近年来,环境污染研究中碳,氮,硫的天然丰度变化已成为稳定同位素应用研究的一个新的探索领域,并做了大量有意义的工作。

2.同谱质谱的基本方法

稳定的同源质谱可分为间接测定和直接测定。当通过间接质谱法测量时。原始样品(包括无机,复合物,有机物或气体)必须转化为适合同位素质谱的简单化合物形态,通常是合适的气体。该气体需要具有低分子量,结构简单,易于由有机或无机化合物制备,并且易于从设备中除去。例如,对于氮气,最符合此要求的气体是氮气。因此,分析氮同位素比的方法是基于将原始样品中的15N标记的氮转化为15N2。

直接质谱法是一种方法,其中可以直接测量用同位素标记的有机化合物而无需化学处理或简单的样品预处理。最常用的直接质谱测量方法有两种:,重复扫描和加速电压方法。使用的仪器是四极杆质量过滤器或高分辨率双焦点质谱仪。有机标记化合物的同位素通过直接质谱法测定。丰度不仅需要少量样品,而且通常只需要10-9g至10-5g,有些方法甚至可以小到10-16g~10-12g,以及各种同位素标记分子的分子百分比。组件也可以获得。并且可以确定标记原子的位置,这对于研究这些微量元素的生物合成,反应机理和研究它们在土壤中的循环是有用的。在间接测定中,同位素质谱法通常具有两个:单光束侧和双样品比较测量。同位素比的单束测量方法是使用单个离子接收器来测量在同一接收器和检测系统中通过电扫描或磁扫描由质量分析器分离的不同质荷比离子。示踪剂测试该方法用于样品与质谱侧的同位素比。双样品比较测量方法(也称为精密测量方法)不仅要求质谱仪具有双注射系统,该系统可以连续且连续地将标准样品和待测样品供给离子源,并且要求仪器具有双倍接收器或多接收器可以同时接收对应于两种或更多种同位素的离子电流,并直接测量同位素比。为了研究自然界中轻元素同位素的自然丰度变化,有必要使用精密同位素质谱。3.表达同位素质谱结果的方法

同位素比质谱的结果通常有三种表示。

(1)原子百分比

在示踪剂测试中,它是原子百分比的同位素丰度表示。这是元素的100个原子中包含的同位素原子数的绝对量度。例如:

(48-4)

(2)原子百分比超

它表示高于背景值(自然丰度)的测量丰度。对于15N,空气氮的值为0.3663原子%,其通常用作氮的自然背景。在一些测试中,在使用示踪剂之前收集背景样品以获得代表性的天然丰度值,从富集和示踪的同位素样品的丰度中减去自然背景的原子百分比值,即,原子百分比值。获得样品。

(3)δ值

在确定同位素的天然丰度时,它几乎总是表示为δ,这是待分析样品的相对于实验室参考材料(工作标准)的同位素比的千分之差,可以写成‰。最后,它是相对于国际标准的delta值计算的。

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

同位素质谱(1)

同位素质谱(2)

同位素质谱(3)

关键词:质谱仪,电感耦合,同位素质谱,国家标准物质网络

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下一步:碳酸氢铵氮含量的测定(中和滴定)